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磷酸二氢铵

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工业草酸
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葡萄糖酸钠的检测方法

  标准

  1性状:无色~黄色晶体粉末或颗粒,稍有特殊气味。

  2确认实验:符合实验

  3含量:98.0-102.0%

  4溶状:无色,几乎澄清

  5pH(1.0g/10ml):6.2-7.8

  6硫酸盐:0.24%以下

  7氯化物:0.071%以下

  8重金属(以Pb计):10μg/g以下

  9铅:2μg/g以下

  10砷(以As2O3计):2.0μg/g以下

  11还原糖(以葡萄糖计):0.50%以下

  12干燥减量:0.30%以下

  13晶体色度(b):3.5以下

  14过滤实验:C-C以上

  15异物检查:C以上

  16溶液色度(10%w/v):15以下

  17粒度分布:符合实验

  18色调(420nm):0.02以下

  工作程序

  1性状

  称取10g样品,放在洁净的白纸上,目视观察同时用鼻子闻其气味,做出判断。

  2确认实验

  2.1焰色反应呈现黄色

  2.2取被中和的葡萄糖酸钠溶液(1→20),加入焦锑酸钾试液,有白色结晶性沉淀生成(用玻璃棒磨擦试管内壁,加速沉淀形成)。

  2.3取5ml葡萄糖酸钠溶液(1→10),加入0.7ml冰醋酸和1ml新配制的苯肼,水浴加热30分钟。冷却后,用玻璃棒磨擦容器内壁,出现晶体,过滤收集晶体,溶于10ml沸水中,加少量活性炭脱色,过滤。冷却后,用玻璃棒磨擦容器内壁,出现晶体,过滤收集并干燥沉淀的晶体。此晶体的熔点为192-202℃(分解)。

  2.4纸层析色谱:试液的主要斑点与标准品一致。

  3含量

  3.1仪器

  3.1.1三角烧瓶:150ml

  3.1.2酸式滴定管:50ml,精度0.05ml

  3.2试剂和溶液

  3.2.1冰乙酸:分析纯。

  3.2.2结晶紫—冰醋酸指示剂:取结晶紫50mg加入100ml冰醋酸中溶解。储于棕色瓶中备用。使用期限一年。

  3.2.3高氯酸标准溶液(0.1000mol/l)

  3.2.3.1溶液的配制

  量取8.5ml高氯酸,在搅拌下注入500ml冰乙酸中,混匀。在室温下滴加20ml醋酸酐,搅拌至溶液混匀,冷却后用醋酸稀释至1000ml,摇匀,静置一夜。

  3.2.3.2溶液的标定

  准确称取约0.6g于105~110℃下烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾。置于干燥的锥形瓶中,加50ml醋酸,温热溶解,加2-3滴结晶紫—醋酸指示剂,用配好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变蓝色(微带紫色)。同时做空白实验。

  C(HClO4)=邻苯二甲酸氢钾的质量(g)/[邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸的体积(ml)-空白消耗高氯酸的体积(ml)]×0.2042

  3.3实验步骤

  称取约0.4g(称准至0.0001g)样品于三角烧瓶中,加冰乙酸50ml溶解(可用电热板稍微加热),加2-3滴结晶紫指示剂,用0.1mol/l的高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色经蓝色最后变为绿色。同时做空白试验。

  葡萄糖酸钠含量=[V高氯酸(ml)-V空白(ml)]×0.2181×C(HClO4)/葡萄糖酸钠的质量(g)

  V高氯酸:样品消耗高氯酸的体积(ml)

  V空白:空白消耗高氯酸的体积(ml)

  4溶状

  取1.0g样品于50ml比色管中,加水10ml溶解,摇匀,目测检验。

  5pH

  5.1仪器

  5.1.1烧杯:50ml

  5.1.2pH计:HORIBApHMETERF-21

  5.2实验步骤

  取4.0g样品于50ml小烧杯中,加水至40ml溶解,用已校准的pH计进行测定。

  6硫酸盐

  6.1试剂

  6.1.1盐酸(1→4):取125ml盐酸于500ml的容量瓶中,加水定容摇匀后,装入试剂瓶中,备用,使用期限1年。

  6.1.2氯化钡溶液(3→25):取60g氯化钡于250ml的烧杯中,加适量水溶解后,转移至500ml容量瓶中,定容摇匀后,装入试剂瓶中,备用,使用期限1年。

  6.1.3硫酸盐标准溶液(100μg/ml):准确取0.148g硫酸钠于110℃预先干燥2小时,溶于水,定容至1000ml,装入试剂瓶中,备用,使用期限2个月。

  6.2实验

  6.2.1检液:取0.09g样品于50ml比色管中,加水约20ml溶解。

  6.2.2标液:取2ml100μg/ml的硫酸盐标准溶液,加水约20ml。

  6.2.3操作:在检液和标液中各加入2ml盐酸(1→4),然后加入2ml氯化钡溶液(3→25),加水至25ml,摇匀,放置10分钟,在黑色背景下比色,检液的澄清度应不浊于标液的澄清度。

  7氯化物

  7.1试剂

  7.1.1稀硝酸(1→10):取10ml的硝酸于100ml的容量瓶中,加水定容,摇匀,装入棕色试剂瓶中,备用,使用期限1年。

  7.1.2硝酸银溶液(1→50):取1g硝酸银于50ml的烧杯中,加入小量水溶解,转移至50ml容量瓶中,加水定容,摇匀,装入棕色试剂瓶中,备用,使用期限1年。

  7.1.3氯化物标准储备溶液(100μg/ml):准确取0.165g氯化钠(基准试剂)于500-600℃预先干燥1小时,溶于水,定容至1000ml,装入试剂瓶中,备用,使用期限1年。

  7.1.4氯化物标准溶液(10μg/ml):准确移取25ml的氯化物标准储备溶液(100μg/ml),定容至250ml,装入试剂瓶中,备用,使用期限2个月。

  7.2实验

  7.2.1检液:取0.08g样品于50ml比色管中,加水约20ml溶解。

  7.2.2标液:取5ml氯化物标准溶液(10μg/ml),加水约20ml。

  7.2.3操作:在检液和标液中各加入6ml稀硝酸(1→10),然后加入1ml硝酸银溶液(1→50),摇匀,于暗处放置5分钟,取出,在黑色背景下比色,检液的澄清度应不浊于标液的澄清度。

  8重金属

  8.1仪器

  8.1.1瓷坩埚:50ml

  8.1.2具塞比色管:50ml

  8.2试剂

  8.2.1硝酸:优级纯

  8.2.2盐酸:优级纯

  8.2.3硫酸:优级纯

  8.2.4冰醋酸:分析纯

  8.2.5氨水:分析纯

  8.2.6铅标准储备液(0.1mg/ml):称取0.1599g硝酸铅,用10ml稀硝酸(1→10)溶解,移

  入1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,装入试剂瓶中,备用。

  8.2.7铅标准溶液(0.01mg/ml):准确移取铅标准储备液10ml于100ml的容量瓶中,加水稀释至100ml,装入试剂瓶中,使用期限为2个月。

  8.2.8硫化钠溶液:称取5g硫化钠,加入水10ml和甘油30ml的混合液中,溶解,混匀,装入棕色试剂瓶中,塞紧瓶塞,使用期限为3个月。

  8.2.9酚酞指示液:取1g的酚酞于100ml的容量瓶中,加乙醇(95%)溶解,定容,摇匀,装入试剂瓶中,备用,使用期限1年。

  8.3实验步骤

  8.3.1检液的制备

  取2.0g样品于瓷坩埚中,放置电炉上炭化,冷却后,加硝酸2ml和硫酸5滴,继续炭化至无白烟,放于450~550℃的马弗炉中灰化。冷却,加2ml盐酸,水浴蒸干,残留物加3滴盐酸和10ml沸水,加热2min,冷却,移至比色管,加1滴酚酞试液(10g/l),用氨水调至微红,加2ml稀醋酸(1→20),定容50ml。

  8.3.2标液的制备

  在另一个瓷坩埚中加入2ml硝酸,5滴硫酸和2ml盐酸,蒸干。残留物加3滴盐酸,和10ml沸水,加热2min,冷却,移至比色管,加1滴酚酞试液(10g/l),用氨水调至微红,加2ml铅标准溶液(0.01mg/ml),2ml稀醋酸(1→20),定容50ml。

  8.3.3操作

  在检液和标液中各加2滴硫化钠溶液,混匀。放置5min,以白色为背景,横向和纵向比色。检液的颜色应不深于标液的颜色。

  9铅

  9.1仪器

  9.1.1容量瓶:100ml

  9.1.2岛津AA-6800F/G原子吸收分光光度计

  9.1.3天平:可读性0.01g

  9.2试剂

  9.2.1原子吸收用铅标准储备液1000μg/ml

  9.2.2乙炔气:纯度99.9%

  9.2.3氩气:纯度99.9%

  9.3实验步骤

  9.3.1检液的配制

  取10g样品,置于100ml的容量瓶中,加水溶解,定容至刻度。

  9.3.2标准溶液的配制

  准确移取1ml标准储备液于100ml容量瓶中,加水定容,得到标准溶液(10μg/ml)。分别准确取相应体积的10μg/ml标准溶液,进行再稀释或直接使用,使最终标准溶液的浓度如下:

  火焰法0.5μg/ml,1.0μg/ml,2.0μg/ml

  石墨炉法5ng/ml,10ng/ml,20ng/ml

  9.3.3操作

  先使用火焰法检测,若测不出来或样品的吸光度值太低,改用石墨炉法。

  10砷

  10.1仪器

  10.1.1砷发生装置器

  砷发生装置图

  10.2试剂

  10.2.1碘化钾试液:称取16.5g碘化钾,溶于水,移入100ml容量瓶中,稀释至刻度。贮存于棕色瓶中,使用期限1年。

  10.2.2酸性氯化亚锡试液:称取4g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),置于干燥的烧杯中,溶于125ml无砷盐酸(稍微加热溶解)中,溶解后,加水稀释至250ml,贮存于带磨口塞的试剂瓶中,塞紧瓶塞。使用期限为1个月。

  10.2.3砷标准储备液(0.1mg/mlAs2O3):准确称取0.10g预先研磨成非常细的粉末,于105℃干燥4小时的三氧化二砷,溶于5ml氢氧化钠溶液(1→5)中,用稀硫酸(1→20)中和后,再加入10ml稀硫酸(1→20),用新制备的无二氧化碳水稀释至1000ml,摇匀,装入试剂瓶中,备用。

  10.2.4砷标准溶液(1μg/mlAs2O3):准确移取砷标准储备液10ml于1000ml的容量瓶中,加入10ml稀硫酸(1→20),用新制备的无二氧化碳水稀释至1000ml,摇匀,装入带磨口塞的试剂瓶中,使用期限为2个月。

  10.2.5乙酸铅吸收棉:溶解50g乙酸铅三水合物于250ml水中。以此溶液浸透脱脂棉,沥去过量的溶液,在低于100℃的烘箱内烘干,贮于瓶中,备用。

  10.2.6吸收液[二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDC)-三乙醇胺-三氯甲烷溶液]:称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银[(C2H5)2NCS2Ag]置于乳钵中,加少量三氯甲烷研磨,移入100ml量筒中,加入1.8ml三乙醇胺,再用三氯甲烷分次洗涤乳钵,洗液一并移入量筒中,再用三氯甲烷稀释至100ml,静置过夜,过滤,贮存于棕色瓶中。放在阴凉处,一周内有效。

  10.2.7盐酸:分析纯

  10.2.8无砷锌粒:分析纯

  10.3实验

  10.3.1检液的制备

  取0.50g样品于砷发生瓶中,加适量的水溶解,加盐酸(1+1)5ml和碘化钾试液5ml,2-3min后,加酸性氯化亚锡试液5ml,放置10min,加水至刻度。

  10.3.2标液的制备

  取2ml砷标准溶液于砷发生瓶中,适量的水,加盐酸(1+1)5ml和碘化钾试液5ml,2-3min后,加酸性氯化亚锡试液5ml,放置10min,加水至刻度。

  10.3.3操作

  在检液和标液中各加入2g无砷锌粒,马上把装置按上图连起来。F处放置乙酸铅吸收棉,C管的下端应伸到装有5ml吸收液的D管的底部,同时塞紧H和J处的橡皮塞。把发生瓶放于25℃水中,水面刚及发生瓶的肩部。放置1h后,取下吸收管必要时,用三氯甲烷将吸收液补充至5ml,混匀,观察吸收液的颜色。检液的吸收液颜色应不深于标液的吸收液颜色。

  11还原糖

  11.1仪器

  11.1.1锥形瓶:250ml

  11.1.2胖肚移液管:10ml

  11.1.3量筒:25ml

  11.2试剂

  11.2.1碱性柠檬酸铜试液:

  11.2.1.1取CuSO4晶体17.3g,加水溶解成300ml。

  11.2.1.2取柠檬酸钠173g和碳酸钠117g,加水600ml,加热溶解。

  11.2.1.3使用前,不断振摇下,将5.11.2.1.2缓慢加入5.11.2.1.1内。冷却后,稀释至1000ml。(应现配现

  用)

  11.2.2淀粉试液(10g/l)

  取1.0g,加水5ml使成糊状,在搅拌下,将糊状物加入90ml沸腾的水中,煮沸1-2min,冷却,稀释至100ml。使用期限为2个周。

  11.2.3碘标准溶液(0.05mol/l)

  11.2.3.1标准溶液的配制

  称取13g碘和35g碘化钾,加水100ml溶解,稀释至1000ml,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。使用期2个月。

  11.2.3.2标准溶液的标定

  准确称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,置于碘量瓶中,加4ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol/l]溶解,加50ml水,加2滴酚酞指示液(10g/l),用0.5mol/l的硫酸溶液滴定至无色,加3g碳酸氢钠及3ml淀粉指示液(5g/l),用配制好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。

  C(1/2I2)=三氧化二砷的质量(g)/[三氧化二砷消耗碘标液的体积(ml)-空白消耗碘标液的体积(ml)]×0.04946

  11.2.4硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/l)

  11.2.4.1标准溶液的配制

  称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却,放置两周后过滤备用。

  11.2.4.2标准溶液的标定

  准确称取约0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min,加150ml水,用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。

  C(Na2S2O3)=重铬酸钾的质量(g)/[重铬酸钾消耗Na2S2O3标液的体积(ml)-空白消耗Na2S2O3标液的体积(ml)]×0.04903

  11.3实验步骤

  准确称取约1g样品,于250ml锥形瓶中,加10ml水溶解,加碱性柠檬酸铜试液25ml,在锥形瓶上盖上一个小烧杯,缓缓煮沸(溶液沸腾后,将加热温度调至120℃,保持微沸)恰好5min,快速冷却至室温,在溶液中加入25ml稀醋酸(1→10),再准确加入0.05mol/l的碘溶液10ml,加10ml盐酸(1→4)和3ml淀粉试液。过量的碘用0.1mol/l的硫代硫酸钠标准溶液滴定,溶液由黑色变为亮蓝色即为终点。硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积应不小于8.15ml。亦可按照下式进行计算。

  还原糖%={[空白消耗Na2S2O3的体积(ml)-样品消耗Na2S2O3的体积(ml)]×0.027×C(Na2S2O3)/样品称样量(g)}×100

  式中:0.027为1ml硫代硫酸钠标准溶液相当于0.027mg的葡萄糖

  12干燥减量

  12.1仪器

  12.1.1称量瓶:30×60mm

  12.1.2烘箱:室温-300℃

  12.2实验步骤

  准确称取约4g样品于称量瓶中,在105℃±1℃下干燥2小时,取出,放于干燥器中,冷却至室温,称量。同时,做空白实验。

  A=(C+S-B/S)×100%

  A:干燥减量(%)

  B:干燥后质量(g)

  C:干燥前称量瓶的质量(g)

  S:称样量(g)

  13晶体色度(b)

  13.1仪器

  13.1.1色差计MINOLTACR-300

  13.1.2石英皿(带盖)

  13.2测定

  在石英皿中装入试样,盖上盖子,用已校正好的色差计进行测定。

  14过滤实验

  14.1仪器

  14.1.1抽滤瓶:3000ml

  14.1.2真空泵:型号ASPIRATORA-3S

  14.1.3过滤膜:0.8μm,φ4.7cm

  14.1.4带把烧杯:1000ml

  14.1.5一次性培养皿:φ9cm

  14.1.6电子天平:量程1000g,分度值0.1g

  14.2实验步骤

  14.2.1用0.8μm的滤膜做过滤水。取200克样品,倒入用滤过水冲洗过的烧杯中,倒入约300ml的滤过水,盖上一张滤纸,防止灰尘落入,适当加热使样品完全溶解,将溶解后的试液通过0.8μm的滤膜过滤,再用适量的滤过水冲洗烧杯,洗液也通过滤膜,最后用滤过水冲洗滤杯和滤膜,然后将滤膜取下,用一次性培养皿盖好,并在培养皿上加贴标签,待晾干后与标准膜比较。

  14.2.2根据试样膜与标准膜比较的结果,填写过滤标签

  15.1仪器

  15.1.1不锈钢制盘:L70cm×W50cm×H14cm

  15.1.2不锈钢制长柄勺:约21cm长

  15.1.3不锈钢制取样勺

  15.1.4刀子

  15.2实验步骤

  对于每一需检验的管理号的产品,从其中抽取一袋,拆线打开外袋封口,用刀子良好的切开内袋,用不锈钢取样勺取葡萄糖酸钠样品2.5kg,防于不锈钢盘中,用长柄勺逐层拨开抖散,从盘的一端开始检查,直至另一端结束,目视样品中是否有异物存在,若有异物,用勺取出,装入塑料袋中,并做记录。

  16溶液色度(10%w/v)

  16.1仪器

  16.1.1电磁搅拌器型号:78HW-1型

  16.1.2烧杯250ml

  16.1.3比色管150ml

  16.1.4容量瓶1000ml

  16.2试剂

  16.2.1氯铂酸钾(优级纯)

  16.2.2氯化钴(优级纯)

  16.2.3盐酸(优级纯)

  16.3标准原色液的配制

  准确称取氯铂酸钾(K2PtCl6)1.245g和氯化钴(CoCl·6H2O)1.000g于1000ml容量瓶中,加适量的水溶解,加入100ml盐酸,加水定容至1000ml,得到溶液的APHA为500黑曾。

  16.4APHA标准色的配制

  分别取适量体积的500黑曾标准原色液,用水稀释,分别得到APHA为5,10,15,20,25…的标准色阶。

  16.4试液的配制

  取20g试样于烧杯中,加水至200ml,在电磁搅拌器上搅动溶解。

  16.6操作

  在比色管中加入与标准色阶溶液相同高度的试液,进行比色,得到试液的色度。

  17粒度分布

  17.1仪器

  17.1.1不锈钢制试验用筛:(JIS标准)10目(1.700mm)、14目(1.180mm)、18.5目(0.850mm)

  28目(0.657mm)、30目(0.500mm)、42目(0.355mm)50目(0.300mm)、60目(0.250mm)、

  83目(0.180mm)100目(0.150mm)

  17.1.2筛机:MRK-RETSCH

  17.1.3电子天平:量程4200g,准确至0.01g

  17.2实验步骤

  将试验用筛装好,从上到下排列顺序为:10、14、18.5、28、30、42、50、60、83和100。

  称取约150g的葡萄糖酸钠于上层筛网中。将筛网置于筛机上,间歇振动10分钟。取下筛网,称取各筛网中葡萄

  糖酸钠的质量。计算粒度分布情况,作出粒度分布图。

  18色调

  18.1仪器

  18.1.1紫外-可见分光光度计HITACHIU-2000

  18.1.2烧杯250ml

  18.1.3量筒100ml

  18.1.4漏斗和滤纸φ15cm

  18.2取10g试样于烧杯中,加入100ml水溶解后,过滤。取滤液,在420nm下,用1cm的吸收池,以纯水做参比溶液,测定溶液的吸光度值,即为色调。

  安全预防

  1在进行含量分析时,要防止冰乙酸和高氯酸溶液沾到手上,若不慎沾到手上,立即用水冲洗,防止化学灼伤。

  2测定硫酸盐和氯化物实验时,当试剂全部加入溶液混匀后,要掌握好溶液放置的时间,时间过短或过长,都可能对比色产生影响。

  3在使用硫化钠时,要戴塑料手套,以防腐蚀皮肤。若不慎沾到皮肤上,应立即用水冲洗。

  4测铅时,不要触摸原子吸收分光光度计的燃烧头和其周边部件,防止烫伤。测定结束后,注意将仪器内部的余气燃烧或排净,防止漏气产生危险。

  5实验中用到的乙炔气,当钢瓶上的压力表指示数值低于0.5MPa时,必须进行更换。

  6在使用三氧化二砷时,要提高警惕,安全使用,用完及时交换危险化学品保管人,并做好领用使用记录。

  7在测定还原糖实验中,溶解样品所加入的水的量必须为10ml。

  8在测定还原糖实验中,溶液的沸腾时间要控制好,恰好为5分钟。

  9在测定晶体色度的实验中,石英皿中必须盛满试样,压紧盖子进行测定。

  10在溶液色度测定结束后,必须盖好标准色阶管上的盖子,同时拔下电源。

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