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磷酸二氢铵

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工业草酸

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工业草酸的重金属的测定
  工业草酸的重金属的测定

  ⑴试剂及溶液:

  硫化氢饱和溶液:新鲜配制;

  硫酸(GB625-77):分析纯;

  盐酸(GB622-77):分析纯,比重1.12;

  硝酸(GB676-78):分析纯,1:1溶液;

  无水乙酸钠(GB694-78):分析纯,20%溶液;

  硝酸铅:分析纯

  铅标准溶液的配制:

  称取0.1599g硝酸铅溶于少量蒸馏水中,并加1ml硝酸,洗入100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

  取上述溶液10ml稀释至100ml,此溶液1内含0.00001g铅

  ⑵.测定手续:

  称取2g试样(准确至0.01g)于烧杯中,加2ml硫酸,在炉上蒸干,并除去草酸及三氧化硫,冷却后加盐酸1ml,将残渣润湿,在水浴上蒸干,再加盐酸0.5ml,1:1冰乙酸1ml,稍加热溶解残渣,洗入50ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀。取上述溶液25ml于50ml比色管中,加入乙酸钠溶液2ml(调至PH=4)加硫化氢饱和溶液10ml,稀释至标线,摇匀,生成的暗色与试液比色。为求得铅杂质含量,需准备一系列铅标准比色液。

  重金属含量X(%)按下式计算:

  X=V*0.00001*100/G*25/50

  式中:V—铅标准溶液用量之标准毫升数

  G—试样之克数

  0.00001—1ml铅标准溶液中含铅量之克数

  工业草酸的铁的测定

  ⑴试剂及溶液:

  磺基水杨酸:分析纯,10%溶液

  氨水(GB631—77):分析纯,25%

  硫酸(GB625—77):分析纯


工业草酸的重金属的测定


  铁标准溶液的制备:

  称取0.8640g化学纯硫酸铁胺[FeNH4(SO4)2]·H2O,溶于蒸馏水,加2.5ml硫酸后,洗入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

  取上述溶液10ml稀释至100ml,此溶液1ml内含铁0.00001g。

  ⑵测定手续:

  称取5g试样(准确至0.01g)于烧杯中,用蒸馏水溶解,于100ml容量瓶中定容。

  吸取试液24ml于50ml比色管中,加磺基水杨酸2ml,氨水2ml,稀释至标线,摇匀,与标准比色液比色。

  铁标准比色液的配制:

  吸取4ml试液于50ml比色管中,加入适量的铁标准溶液,然后加入磺基水杨酸溶液2ml,氨水5ml,稀释至刻度,摇匀,与试液比色。为求得铁杂质的含量,需要准备一系列铁标准比色液。

  铁含量X(%)按下式计算:

  X=V*0.00001*100/G*(24-4)/100

  式中:V-铁标准溶液用量之毫升数

  G-史样之克数

  0.00001-1ml铁标准溶液中含铁量之克数


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